Dodec-11-yn-1-ol (CAS# 18202-10-3)
Dodec-11-yn-1-ol (CAS# 18202-10-3) Információ
| készítmény | NaH-t (7,5 g, 60%-os olajos diszperzió, 326 mmol) adagonként adagolunk dodecil-3-alkin-1-alkoholhoz (10,0 g, 54,95 mmol; GF Smith) kevert 0 °C-os etilén-diamin (40 ml) oldatban. 1 óra múlva a hőmérsékletet 70 ℃-ra emeltük. További 8 óra elteltével hűtsük le a reakcióelegyet 0 °C-ra, óvatosan fejezzük be jéghideg vízzel (100 ml), és extraháljuk éterrel (3 x 60 ml). Az egyesített éteres extraktumot 100 ml vízzel mossuk. A vizes mosófolyadékot éterrel (3x60 ml) visszaextraháltuk. Az egyesített szerves extraktumokat vákuumban betöményítettük, és a maradékot oszlopkromatográfiának vetjük alá 10% EtOAc/hexán eleggyel, így 11-dodecin-1-alkoholt (7,4 g, 74%) kapunk, amely 3-5% egyéb regionális izomerekkel szennyezett. regioizomer). TLC: 30% EtOAc/hexán, Rf ≈ 0,4;1H-NMR (300 MHz, CDC13) 8 3,66 (t, 2H, J = 7,3 Hz), 2,14-2,21 (m, 2H), 1,93 (t, J = 1,9 Hz) 1H), 1,20-1,63 (m, 16H). |
Írja ide üzenetét és küldje el nekünk
