4-Bróm-3-fluor-benzoesav (CAS-szám 153556-42-4)
Referencia információ
| Felhasználások | A 4-bróm-3-fluor-benzoesav fontos vegyi nyersanyag, amelyből különféle gyógyszereket lehet előállítani (például a rákellenes gyógyszert, a benzamitot). |
| Szintézis módszer | A 4-bróm-3-fluor-benzoesavat a 4-bróm-3-fluor-toluol kálium-permanganáttal történő oxidációjával állíthatjuk elő. (1) Oxidáció: 100 kg kg4-bróm-3-fluor-toluolt, 120 kg vizet és 0,1 kg zsíralkohol-poliéter-nátrium-szulfátot (AES) adagolunk egymás után a K-400L üveggel bélelt reakcióedénybe (gyártója: Jiangsu ipari béléskemikália). berendezés Zrt.) keverő- és fűtő- és kondenzációs visszafolyató berendezéssel, majd 167 kg kálium-permanganátot adunk hozzá lassan keverés közben, forrásban tartjuk, és 9 órán át reagáltatjuk. A reakciót leállítjuk, miután a visszafolyató hűtő alatti oldatban már nincsenek olajgyöngyök; (2) Szűrés: az (1) lépésben kapott reakcióoldatot forrón szűrjük, hogy megkapjuk a célterméket, 4-bróm-3-fluor-benzoesavat tartalmazó szűrletet; (3) Távolítsa el a kálium-permanganátot: A szűrletben maradt kálium-permanganát eltávolításához a (2) lépésben kapott szűrlethez 0,1 kg nátrium-szulfitot kell hozzáadni, a nátrium-szulfit hozzáadásának mennyisége az átlátszó folyadékon alapul. az oldat lila színe. (4) savanyítás: keverés közben lassan adagoljuk az anyagot a (3) lépésben kapott oldathoz 12 mol/l tömény sósav koncentrációban. Ha az oldat pH-értéke 2,2, hagyja abba a tömény sósav hozzáadását, és folytassa a reakciót 30 percig. (5) kristályosítás: keverés közben a (4) lépésben kapott oldatot 2 °C-ra hűtjük, és az oldatban kivált kristályok 4-bróm-3-fluor-benzoesav. A művelet során folyamatosan keverni kell, különben a 4-bróm-3-fluor-benzoesav nagy szilárd anyagot képez, ami a későbbi folyamatokban nehezen kezelhető; (6) Szűrés és mosás: Az (5) lépésben kapott 4-bróm-3-fluor-benzoesav kristályokat tartalmazó kevert folyadékot centrifugáljuk, így szűrőpogácsát kapunk, amely egy nyers 4-bróm-3-fluor-benzoesav termék, a nyerstermék. tiszta vízzel mossuk és centrifugáljuk (mosófunkciós centrifugával), hogy finomított 4-bróm-3-fluor-benzoesavat kapjunk; (7) Szárítás: A (6) lépésben előállított 4-bróm-3-fluor-benzoesav szilárd anyagot 75 °C-on 12 órán át szárítjuk, így 197 kg 4-bróm-3-fluor-benzoesavat kapunk, amelynek tartalma nagyobb, mint 98 %. |
Írja ide üzenetét és küldje el nekünk
